(1) 추출 조작의 종류와 선택

① 침출계 추출법

냉침은 실온 침지로 열에 불안정한 성분의 분해를 감소시키고, 온침은 가온으로 용해도를 상승시키나 열분해 위험이 증가한다.

삼출(percolation) : 용매 연속 통과 · 농도 기울기 유지 · 고효율. 환류추출 : 응축 환류 · 용매 손실 없이 고온 추출

② 물리적 보조 추출과 초임계유체추출

초음파는 공동현상으로 세포벽 파괴를 촉진해 시간을 단축하고, 마이크로파 보조추출은 극성 분자를 직접 가열해 용매량을 감소시킨다.

초임계유체추출(SC-CO2)은 임계점 이상의 이산화탄소를 써 잔류 용매가 거의 없다.

③ 수증기증류에 의한 정유 분리

수증기증류(정유)는 물과 섞이지 않는 휘발성 성분을 끓는점보다 낮은 온도에서 유출시켜 열분해가 감소하며 유층을 분취한다.

④ 추출법 비교표

(2) 분배와 크로마토그래피 분리

① 순차추출과 산-염기 분배

극성에 따른 순차추출(n-헥산→클로로포름→에틸아세테이트→n-부탄올→물)은 극성을 단계적으로 증가시킨다.

액-액 분배와 산-염기 분배(알칼로이드) : 분배계수 차 · 산성에서 염→수층 · 염기성에서 유리 염기→유기층

② 컬럼크로마토그래피 담체 선택

컬럼크로마토그래피(실리카겔, 세파덱스 LH-20, 이온교환수지, ODS) : 실리카겔 순상 · 비극성 먼저 용출 · ODS 역상 · 극성 먼저 용출 · 세파덱스 LH-20 탄닌 · 색소 제거

③ 향류분배 크로마토그래피와 분취 정제

향류분배 크로마토그래피(CCC)는 고정상도 액체여서 비가역적 흡착 손실이 감소하고, 분취 HPLC가 최종 고순도 정제를 맡으며 단계가 갈수록 처리량 감소 · 순도 증가

(3) 최종 정제와 분획 설계

① 재결정·승화·투석과 활성 추적

재결정 : 온도별 용해도 차 · 순도 상승. 승화 : 고체가 기체로 · 카페인 정제. 투석 : 반투막 · 저분자 불순물 제거

활성 추적을 위한 분획 설계는 단계마다 활성 측정을 배치해 활성 성분을 놓치지 않는다.