(1) 장치 구성과 컬럼, 주입법

① 캐리어가스와 컬럼 종류

캐리어가스(He, N2, H2)는 불활성 이동상이며, 질소는 최적 유속이 낮아 느리고 수소 · 헬륨은 van Deemter 곡선이 완만해 유속을 올려도 효율 저하가 작다.

충전컬럼은 부하 능력이 크나 효율이 낮고 모세관컬럼(WCOT)은 이론단수가 훨씬 높으며, 고정상 극성(DB-1, DB-5, WAX)에 따라 무극성에서는 끓는점 낮은 성분부터 나온다.

② 온도프로그램과 정성 지표

온도프로그램과 머무름지수(Kovats) : 승온 시 머무름시간 단축 · 피크 좁아짐 · Kovats는 n-알칸 기준 내삽값이라 장치가 달라도 비교 가능

상대머무름시간과 확인 시험은 표준물질 머무름시간에 대한 비로 동정하며, KP 기체크로마토그래프법은 장치 · 조작조건을 규정한다.

③ 스플릿과 스플릿리스 주입

스플릿 주입은 일부만 컬럼에 넣어 고농도 시료에, 스플릿리스 주입은 전량을 보내 미량 성분에 적합하나 용매 피크가 커진다.

모세관컬럼은 부하 능력이 작아 스플릿이 기본이고 충전컬럼은 직접 주입이 가능하다.

④ 검출기 선택 요약표

(2) 검출기와 실무 응용

① 검출기 선택의 원리

검출기(FID, TCD, ECD, NPD, MS) : FID는 수소불꽃 이온전류로 탄소 함유 유기물만 감응 · TCD는 열전도도 차이의 범용 · 비파괴 · 저감도 · ECD는 전자친화성 큰 할로겐에 극히 민감 · NPD는 질소 · 인에 선택적 · MS는 구조 정보 제공

② 헤드스페이스와 유도체화 응용

헤드스페이스 GC와 잔류용매시험(ICH Q3C)은 상부 기체상만 취해 비휘발성 기질 오염을 피하고, 잔류용매는 독성 등급별 한도가 다르다.

유도체화(TMS화, 메틸화)는 극성이 크거나 휘발성이 낮은 성분을 휘발성으로 바꾸며, 정유와 지방산메틸에스터 분석이 대표 응용이다.