(1) 수소 핵자기공명이 주는 네 가지 정보

① 화학적이동과 기준 물질

핵자기공명분광법은 자기장 속 원자핵의 라디오파 흡수 공명을 이용한다.

¹H-NMR 화학적이동 δ(ppm)와 TMS 기준 : TMS 0 ppm · 전자밀도가 감소해 가려막기가 약할수록 δ 증가

화학적 등가 수소는 겹치고 비등가 수소는 다른 δ에서 관찰된다.

② 적분비와 스핀-스핀 갈라짐

적분비와 수소 수는 정비례해 봉우리 면적비가 곧 수소 개수비다.

스핀-스핀 갈라짐(n+1 규칙) : 이웃 비등가 수소 n개면 n+1개 선 · 짝지음상수 J는 Hz로 재고 자기장과 무관해 결합 각도 · 이성질 관계 제공

③ 중수소화 용매와 교환성 수소

중수소화 용매(CDCl3, DMSO-d6, D2O)는 용매 수소의 신호 방해를 막는다.

교환성 수소와 D2O shake : 중수소 치환 시 신호 소실 · 하이드록시기 · 아미노기 귀속 확인

(2) 탄소 핵자기공명과 다차원 실험

① ¹³C-NMR과 DEPT

¹³C-NMR과 DEPT : ¹³C는 존재비가 낮아 감도가 낮으나 짝지음 제거 시 단일선이라 골격 탄소 수 파악에 유용

DEPT는 위상 차이로 CH · CH2 · CH3를 구분하고 사급탄소는 신호가 없다.

② 2D-NMR의 상관 정보

2D-NMR : COSY는 짝지음 수소 간 인접 · HSQC는 직접 결합 수소-탄소 · HMBC는 두세 결합 원거리 상관 · NOESY는 공간 근접과 입체배치

③ 2D-NMR 상관 정리표

(3) 정량 응용과 구조 결정 전략

① 정량 NMR과 순도, 잔류용매

정량 NMR(qNMR)과 내부표준은 표준품 없이 절대 함량 산출 · 근거는 적분비가 수소 수에 비례한다는 원리

순도 · 잔류용매 확인과 표준물질 값 매김에 활용 · 완화 시간 고려해 반복 지연을 늘려야 오차 감소

② MS, IR과의 병용 해석

구조 결정에서 MS는 분자량 · 분자식, IR과의 병용 해석은 작용기, NMR은 원자 연결과 입체 관계를 준다.

자료가 어긋나면 시료 순도와 측정 조건 점검 후 재측정한다.