무게분석과 전기화학적 분석 | 마이메르시 MyMerci
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무게분석과 전기화학적 분석

5. 무게분석과 전기화학적 분석  [의약품분석학]

(1) 무게분석과 잔분 시험

① 침전 무게분석의 절차

침전 무게분석(침전 · 세척 · 회화 · 항량) 순서로 진행해 최종 침전물 질량에서 목적 성분량을 역산한다.

숙성으로 입자를 키우면 여과가 쉽고 흡장 불순물이 감소하나, 세척액을 잘못 고르면 침전이 재용해되어 결과가 과소해진다.

항량은 강열과 칭량을 반복해 질량 차이가 규정 범위 내로 일정해진 상태다.

② 회분과 강열잔분

회분은 태우고 남은 무기물, 산불용성회분은 묽은 염산에도 녹지 않는 부분으로 흙이나 모래 혼입을 반영한다.

강열잔분은 황산 존재 하에 강열해 무기 불순물을 황산염으로 남긴 값으로 순도 지표다.

건조감량과 흡습 보정으로 건조물 기준 함량을 환산하며, 건조감량이 클수록 환산 함량은 증가한다.

③ 잔분 시험 구분표

항목처리 방법의미
회분직접 회화총 무기물량
산불용성회분회분을 묽은 염산 처리토사 등 이물 혼입
강열잔분황산 가하고 강열무기 불순물 총량
건조감량규정 조건 건조수분과 휘발분

(2) 전기화학적 분석법

① 전위차법과 전극

전위차법(유리전극 pH 측정)은 유리막 양쪽 수소이온 활동도 차의 전위를 재며, 표준완충액 두 점 이상으로 전극 교정을 먼저 한다.

이온선택전극(불소 · 칼륨)은 활동도의 로그에 비례하는 전위를 주므로 농도가 증가하면 전위가 일정 기울기로 변한다.

전도도측정법은 이온 전도 능력을 재어 정제수 품질 관리에 쓴다.

② 수분 측정과 전기량 적정

Karl Fischer 수분측정법은 요오드가 물과 정량적으로 반응하는 성질을 이용한다.

용량법은 요오드 시액을 적하해 부피로 재고 수분이 많은 시료에, 전량법은 전기분해로 요오드를 발생시켜 전기량으로 환산하며 미량 수분에 적합하다.

전기량적정(coulometry)은 소비 전기량이 반응 물질량에 비례한다는 패러데이 법칙에 근거해 표준액 표정 없이 정량한다.

③ 전압전류법과 자동화

폴라로그래피는 적하수은전극을 쓰는 전압전류법으로, 반파전위는 물질 확인 · 확산전류는 농도에 비례해 정량

자동적정기와 종말점 자동검출은 전위나 전도도 변화를 실시간으로 읽어 미분값이 최대인 지점에서 멈춘다.

전기영동적 분석의 원리는 전기장에서 하전 입자가 전하와 크기에 따라 다른 속도로 이동하는 차이를 이용한다.

📌 실전 체크 포인트!

순서: 침전 무게분석은 침전, 세척, 회화, 항량 확인의 순으로 진행하며 항량 도달 후의 질량을 쓴다.

감별: 회분은 태운 잔류 무기물, 산불용성회분은 산에 녹지 않는 부분, 강열잔분은 황산 처리 후 남은 무기물이다.

감별: Karl Fischer 전량법은 미량 수분, 용량법은 상대적으로 다량의 수분에 적합하다.

수치: 유리전극 pH 측정 전에는 표준완충액 두 점 이상으로 전극을 교정해야 한다.

방향: 폴라로그래피에서 확산전류는 농도에 비례하고 반파전위는 농도와 무관한 물질 고유값이다.

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