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용량분석은 표준액의 소비 부피로 정량하므로 1차 표준물질의 순도가 정확도를 좌우한다.
1차 표준물질 요건 : 고순도 · 낮은 흡습성 · 명확한 화학량론 · 당량이 커서 칭량오차 비중 감소
표정용 1차 표준물질 : 산 표준액은 탄산나트륨 · 알칼리 표준액은 프탈산수소칼륨 · 산화환원계는 K2Cr2O7
표준액의 조제와 역가(factor) : 대략 농도로 조제 후 1차 표준물질로 표정해 실측 농도 확정
역가는 표시농도에 대한 실제 농도의 비여서 1보다 크면 더 진하고, 소비 부피에 역가를 곱해 보정하므로 역가가 커질수록 산출 함량도 증가한다.
몰농도는 1 L 중 몰수, 규정농도는 g당량수이므로 규정농도 환산은 몰농도에 반응 당량수를 곱한다.
당량점과 종말점의 구분 : 당량점은 화학량론적 완결점 · 종말점은 지시약 변색이나 전위 변화로 인지하는 실제 지점 · 차이가 적정오차
적정곡선과 pH 변화가 급격한 도약 구간 안에 종말점이 들어오게 맞추면 오차가 감소한다.
지시약의 변색범위 선택은 변색역이 도약 구간에 포함되는 것을 고르는 일이며, 벗어나면 과대 또는 과소 적정이 된다.
공시험(blank test)은 시료만 뺀 동일 조건에서 적정해 시약과 용매 소비분을 빼는 절차로, 적정오차를 줄이는 표준 수단이다.
계통오차와 우연오차 : 계통오차는 방향 일정 · 보정과 교정으로 제거 · 우연오차는 방향 무작위 · 반복 측정과 평균으로 감소
| 구분 | 수행 방식 | 선택 이유 |
|---|---|---|
| 직접적정 | 시료를 표준액으로 바로 적정 | 반응이 빠르고 정량적 |
| 역적정 | 과량 가한 뒤 남은 양 적정 | 반응이 느리거나 종말점 불명 |
| 치환적정 | 유리된 당량 물질을 적정 | 직접 반응이 부적합 |
| 공시험 | 시료 없이 동일 조건 적정 | 시약 소비분 보정 |
국내 공정서는 1 mL 소비량에 대응하는 주성분 mg 수를 대응량으로 제시한다.
함량(%) 계산과 건조물 환산 : 소비 부피 × 역가 × 대응량 ÷ 채취량 · 건조감량만큼 분모를 줄여 보정
적정 방식 : 직접적정은 곧바로 적정 · 역적정(back titration)은 과량 표준액 후 남은 양 되적정 · 치환적정은 당량만큼 유리된 물질 적정
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