용량분석의 기초 | 마이메르시 MyMerci
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용량분석의 기초

1. 용량분석의 기초 [의약품분석학]

(1) 표준물질과 표준액의 조제

① 1차 표준물질의 요건

용량분석은 표준액의 소비 부피로 정량하므로 1차 표준물질의 순도가 정확도를 좌우한다.

1차 표준물질 요건 : 고순도 · 낮은 흡습성 · 명확한 화학량론 · 당량이 커서 칭량오차 비중 감소

표정용 1차 표준물질 : 산 표준액은 탄산나트륨 · 알칼리 표준액은 프탈산수소칼륨 · 산화환원계는 K2Cr2O7

② 표준액의 조제와 역가

표준액의 조제와 역가(factor) : 대략 농도로 조제 후 1차 표준물질로 표정해 실측 농도 확정

역가는 표시농도에 대한 실제 농도의 비여서 1보다 크면 더 진하고, 소비 부피에 역가를 곱해 보정하므로 역가가 커질수록 산출 함량도 증가한다.

몰농도는 1 L 중 몰수, 규정농도는 g당량수이므로 규정농도 환산은 몰농도에 반응 당량수를 곱한다.

(2) 당량점과 종말점, 그리고 오차

① 당량점과 종말점의 구분

당량점과 종말점의 구분 : 당량점은 화학량론적 완결점 · 종말점은 지시약 변색이나 전위 변화로 인지하는 실제 지점 · 차이가 적정오차

적정곡선과 pH 변화가 급격한 도약 구간 안에 종말점이 들어오게 맞추면 오차가 감소한다.

지시약의 변색범위 선택은 변색역이 도약 구간에 포함되는 것을 고르는 일이며, 벗어나면 과대 또는 과소 적정이 된다.

② 공시험과 오차의 성질

공시험(blank test)은 시료만 뺀 동일 조건에서 적정해 시약과 용매 소비분을 빼는 절차로, 적정오차를 줄이는 표준 수단이다.

계통오차와 우연오차 : 계통오차는 방향 일정 · 보정과 교정으로 제거 · 우연오차는 방향 무작위 · 반복 측정과 평균으로 감소

③ 적정 방식 비교표

구분수행 방식선택 이유
직접적정시료를 표준액으로 바로 적정반응이 빠르고 정량적
역적정과량 가한 뒤 남은 양 적정반응이 느리거나 종말점 불명
치환적정유리된 당량 물질을 적정직접 반응이 부적합
공시험시료 없이 동일 조건 적정시약 소비분 보정

(3) 정량 계산과 함량 산출

① 대응량과 함량 계산

국내 공정서는 1 mL 소비량에 대응하는 주성분 mg 수를 대응량으로 제시한다.

함량(%) 계산과 건조물 환산 : 소비 부피 × 역가 × 대응량 ÷ 채취량 · 건조감량만큼 분모를 줄여 보정

적정 방식 : 직접적정은 곧바로 적정 · 역적정(back titration)은 과량 표준액 후 남은 양 되적정 · 치환적정은 당량만큼 유리된 물질 적정

📌 실전 체크 포인트!

방향: 산 표준액은 염기성 1차 표준물질인 탄산나트륨으로, 알칼리 표준액은 산성인 프탈산수소칼륨으로 표정한다. 대응을 뒤집지 않는다.

감별: 당량점은 이론상 반응 완결점이고 종말점은 실제 인지점이며, 둘의 어긋남이 곧 적정오차다.

수치: 역가는 표시농도 대비 실제 농도의 비여서 1보다 크면 실제 농도가 더 진하고 계산값도 그만큼 증가한다.

순서: 조제 후 표정으로 역가 확정, 공시험 보정, 대응량 곱셈, 건조물 환산의 순으로 계산을 진행한다.

감별: 중화적정용 표준시약과 킬레이트 적정용 표준시약을 섞어 외우지 않는다. K2Cr2O7은 산화환원계 1차 표준물질이다.

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